Elektronová mikroskopie

Elektronová mikroskopie je jednou z nejčastěji používaných technik zkoumání hmoty s extrémně širokým rejstříkem aplikací v materiálových i biomedicínckých vědách a dokonce i ve vědách sociálních. Laboratoř elektronové mikroskopie (LEM) disponuje rozsáhlými zkušenostmi ve vývoji a užití přístrojové techniky stejně jako v metodologii elektronové mikroskopie. V současné době nabízí několik unikátních metod zobrazování a analýzy povrchů pevných látek s vysokým prostorovým rozlišením.

• Špičkového prostorového rozlišení je dosahováno pomocí studeného autoemisního zdroje elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu JEOL JSM 6700F, a totiž ověřeného rozlišení 1 nm při energii elektronů 15 keV. Mikroskop je vybaven energiově disperzivním analyzátorem rtg záření Oxford INCA Energy 350 pro chemickou mikroanalýzu.
• Metodologie rastrovací elektronové mikroskopie při velmi nízkých energiích byla vyvinuta v ÚPT a příslušné přístavky jsou instalovány na několika mikroskopech v LEM. Metoda umožňuje udržet rozlišení obrazu až do libovolně nízké energie, což u komerčně dostupných přístrojů není možné. V oblasti velmi nízkých energií elektronů se setkáváme s množstvím nových kontrastních mechanismů odhalujících elektronickou a krystalickou strukturu preparátu.
• Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie (EREM) umožňuje studovat vzorky živé hmoty a materiálů za zvýšeného tlaku okolního plynu až do 3000 Pa. V takovém prostředí nedochází k nabíjení nevodivých vzorků a dokonce i vlhký materiál je možné ochránit před vyschnutím. Přístroje pro EREM nicméně mohou pracovat i za standardních podmínek vysokého vakua.
• Elektronová mikroskopie v ultravysokém vakuu řádu 10–8 Pa umožňuje studovat atomově čisté povrchy, které je možné přímo v přístroji očistit bombardováním iontovým svazkem. Toto zařízení nabízí pro nízkoenergiovou mikroskopii zvláště vynikající podmínky.
• LEM má k dispozici standardní preparační techniky jako je naprašování a napařování povrchových vrstev, ztenčování pomocí iontového svazku, přesné řezání. Pro doplňkové světelně optické zobrazení se používá konfokální mikroskop Olympus LEXT 3100.

Rastrovací elektronová mikroskopie vysokého rozlišení s rtg mikroanalýzou

Rastrovací elektronová mikroskopie vysokého rozlišení nachází uplatnění v téměř všech vědeckých odvětvích. V kombinaci s rtg mikroanalýzou je zdrojem informací o topografii povrchu preparátu spolu s lokálním kvantitativním složením co do chemických prvků.

Výhody a příklady aplikací:

• Zobrazování pomocí čtyř různých detektorů poskytuje komplexní informaci o preparátu.
• Povrch lze pozorovat při velmi nízkých energiích elektronů až do cca 20 eV při vysokém rozlišení.
• Sekundární elektrony informující o topografii povrchu jsou zachycovány dvěma vzájemně se doplňujícími detektory.
• Zpětně odražené elektrony jsou rovněž detekovány dvěma různými detektory s možností zachytit veškerou emisi tohoto signálu včetně elektronů odražených pod velkými úhly, které jsou v konvenčních přístrojích opomíjeny.
• Rozlišení na úrovni 1 nm, dosahované bez použití korektoru optických vad, je plně dostačující pro zkoumání prakticky všech mikro- a nano-struktur.
• Kvantitativní chemické složení v kombinaci se zobrazením při vysokém rozlišení ponechává jen málo neznámého o jakémkoliv vzorku.
• Režim nízkého zvětšení umožňuje obsluze velmi pohodlně vyhledat zajímavou oblast preparátu.

Kontakt:
Ing. Filip Mika, Ph.D.
e-mail: fumici@isibrno.cz
tel: +420 541 514 298

Podrobnější informace: http://www.isibrno.cz

Rastrovací mikroskopie pomalými elektrony

Rastrovací mikroskopie pomalými elektrony využívá princip tzv. katodové čočky brzdící elektronový svazek bezprostředně před povrchem vzorku. Elektronový svazek je tedy zformován a zaostřen na vysoké energii a díky tomu stopa dopadajícího svazku určující rozlišení obrazu může zůstat velice malá pro všechny energie elektronů od 15 keV až do 1 eV. Unikátní řešení detektoru nabízí velmi vysokou účinnost sběru signálu a vysoké zesílení i při nejnižších energiích.

Výhody a příklady aplikací:

• Zmenšený prostor interakce pomalých elektronů uvnitř vzorku a tedy zlepšené rozlišení pro reálné vzorky spolu se zvýšenou povrchovou citlivostí.
• Zvýšený signál sekundárních elektronů zlepšující poměr signálu k šumu obrazového signálu.
• Zobrazení nevodivých preparátů při optimální energii elektronů nevyvolávající lokální nabíjení ani ve vysokém vakuu.
• Hloubkové zkoumání vzorku pomocí tomografie založené na proměnné energii elektronů.
• Zobrazení dopantů v polovodičích a měření jejich hustoty.
• Nastavení energie elektronů na maximální materiálový kontrast pro konkrétní kombinace materiálů.
• Zachycování signálních elektronů odražených pod velkými úhly vůči optické ose, které přenášejí vysoký krystalický kontrast.

Kontakt:
Ing. Ilona Müllerová, Dr.Sc.
e-mail: ilona@isibrno.cz
tel: +420 541 514 300

Podrobnější informace: http://www.isibrno.cz

Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie a detekční systémy

Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie (EREM) představuje jeden z moderních vývojových trendů v mikroskopických metodách. Umožňuje zkoumání vzorků živé i neživé přírody v podmínkách vysokého tlaku plynů až 3000 Pa, ve kterých se nejen povrch nevodivého preparátu nenabíjí, ale dokonce lze uchránit vlhký vzorek před vyschnutím. Přístroje EREM přitom umožňují pracovat i ve vakuu pod 0,001 Pa, odpovídajícímu podmínkám pozorování v klasickém rastrovacím elektronovém mikroskopu.

Je-li tlak plynů v komoře vzorku EREM vyšší než přibližně 200 Pa, dochází k ionizačním srážkám primárních i signálních elektronů s atomy a molekulami plynů v okolí preparátu a vzniklé ionty kompenzují nabíjení vzorku dopadajícími elektrony. Tento proces umožňuje pozorování elektricky nevodivých vzorků bez nutnosti pokrytí jejich povrchu elektricky vodivou vrstvou. Je-li v komoře vzorku tlak plynů, nejlépe vodních par, vyšší než 611 Pa (při teplotě 0°C), lze pozorovat objekty obsahující menší či větší množství vody bez vyschnutí a zborcení.

Možnosti EREM:

• Studium detailů struktury povrchů vodivých i nevodivých vzorků pocházejících z živé i neživé přírody o rozměrech nanometrů až milimetrů.
• Studium vlhkých vzorků a vzorků na fázovém rozhraní skupenství (procesy kondenzace, vypařování, tání, tuhnutí, atd.)
• Studium vzorků v podmínkách mechanického i tepelného namáhání v prostředí vakua, nebo různých druhů plynů s volitelnou vlhkostí.
• Studium materiálového, topografického, popř. napěťového kontrastu (umožňujícího zobrazit nahromadění a rozložení elektrického náboje, například na hradlech tranzistorů).
• Studium reakcí různých chemických látek v komoře vzorku mikroskopu.
• Studium chemicky agresivních látek, například bateriových hmot.
• Studium různých druhů vzorků v podmínkám blížících se atmosférickému tla­ku.

Vybrané aplikace EREM a výsledky výzkumu ve spolupráci s průmyslovými partnery za poslední tři roky:

• Vývoj a výroba speciálních detekčních systémů pro elektronové mikroskopy.
• Studium desítek vybraných materiálů před korozí a po korozi různými chemickými látkami s cílem zjistit odolnost a životnost zkoumaných materiálů a odhadnout změnu jejich mechanických vlastností vlivem koroze.
• Sudium vnitřního povrchu několika typů cévních katétrů s cílem mapovat a vzájemně porovnat jejich topografickou strukturu. V případě výrazné topografie povrchu by mohlo hrozit nebezpečí vzniku embolie.
• Studium povrchů pracovních elektrod elektrochemických senzorů s cílem podrobně zmapovat povrchovou topografickou strukturu, změřit její skutečnou a geometrickou plochu a výsledně optimalizovat výrobní proces tohoto produktu a uvést na trh zcela nový typ elektrochemických senzorů.
• Studium povrchové struktury solárních článků s cílem podrobně zmapovat vliv laserových procesů na různé vlastnosti těchto článků a optimalizovat jejich použití během výroby fotovoltaických zdrojů.
• Ve spolupráci s lékařským zařízením byla provedena rozsáhlá studie vlivu různých technik odstraňování zubního kamene na poškození lidských zubů. Byla vyhodnocena vhodnost, účinnost a efektivita jednotlivých technik v poměru k nákladům na jejich pořízení do stomatologických ordinací.

Kontakt:
Ing. et Ing. Vilém Neděla, Ph.D.
e-mail: vilem@isibrno.cz
tel: +420 541 514 333

Podrobnější informace: http://www.isibrno.cz

Elektronová mikroskopie v podmínkách ultravysokého vakua

Mikroskopie a analýza velmi čistých povrchů v ultravysoko­vakuových podmínkách představuje pro současné a zejména pro nastupující nanotechnologie nenahraditelný nástroj. ÚPT si postavil vlastní verzi ultravysokova­kuového rastrovacího elektronového mikroskopu pro studium atomově čistých a definovaných, popř. přímo v přístroji připravených povrchů pevných látek. Díky svojí kompletní vypékatelnosti mikroskop pracuje s vakuem v řádu 10–8 Pa, nicméně vzorky jsou pohodlně a rychle vyměňovány vakuovou propustí. Zařízení sestává ze tří vakuových komor: pozorovací komory, preparační komory a vakuové propusti. V pozorovací komoře je instalován elektronově optický tubus umožňující práci při všech energiích elektronů až do zlomků elektronvoltu a dokonce i zachytit zrcadlový obraz povrchu preparátu. K dispozici jsou detektory pro zachycení kompletní emise zpětně odražených elektronů při všech energiích, emise sekundárních elektronů a emise prošlých elektronů. Také lze snímat a analyzovat plyny uvolňované dopadem elektronů. Zařízení bude v blízké budoucnosti vybaveno analyzátorem energií Augerových elektronů. V preparační komoře se nacházejí zařízení pro čištění a odprašování povrchu iontovým svazkem a pro napařování vrstev z až tří různých materiálů.

ÚPT má v plánu zakoupit fotoemisní elektronový mikroskop (PEEM) kombinovaný s přímo zobrazujícím nízkoenergiovým elektronovým mikroskopem (LEEM) pro komplexní studium čistých krystalických povrchů všech typů.

Výhody a příklady aplikací:

• Unikátní sestava manipulátoru vzorku a detektoru umožňuje seřízení přístroje na optimální parametry práce při libovolně nízkých energiích.
• Elektrické pole v prostoru nad vzorkem soustřeďuje veškerou emisi elektronů a tedy zajišťuje shromáždění vší dostupné informace.
• Velmi vysoká sběrová účinnost detekce signálu zvyšuje poměr signálu k šumu v obraze a urychluje sběr dat.
• Při velmi nízkých energiích elektronů se v mikrosnímcích objevují nové typy kontrastních mechanismů, které navíc k tradičnímu topografickému a materiálovému kontrastu odhalují elektronickou a krystalickou strukturu vzorku.
• Malý interakční objem značně zlepšuje rozlišení detailů ponořených pod povrch nebo vystupujících nad něj a obecně zvyšuje povrchovou citlivost.
• Zrna v polykrystalických materiálech se stávají viditelnými s vysokým kontrastem, a to včetně podzrn, dvojčat, apod., s možností identifikace jejich krystalografické orientace.
• S vysokým kontrastem a rozlišením je mapováno vnitřní napětí v polykrystalických materiálech.
• Dopované oblasti v polovodičích je možné studovat kvantitativně a také přesně měřit kritické rozměry těchto obrazců.
• Při velmi nízkých energiích ustává radiační poškozování extrémně citlivých preparátů.
• Díky zvětšené vlnové délce velmi pomalé elektrony vytvářejí difrakční a interferenční jevy, které se stávají novými nástroji zkoumání nanostruktur.

Kontakt:
Mgr. Miloš Hovorka
e-mail: hovorka@isibrno.cz
tel: +420 541 514 259

Podrobnější informace: http://www.isibrno.cz

• Login